在变压器绝缘油检测领域,气相色谱仪依赖填充柱实现组分分离。当出现峰形畸变、分离度下降等问题时,需及时更换填充柱以保证检测结果的准确性。以下是规范的操作流程及技术要点:
前期准备
1. 断电降温:关闭气相色谱仪电源,待柱温降至室温以下,避免高温烫伤及残余压力引发危险。
2. 工具材料:备齐专用扳手(适配柱两端接头)、新填充柱(型号与原柱一致)、硅橡胶垫圈、无水乙醇、脱脂棉、氮气钢瓶及管路。
3. 安全防护:佩戴防化手套、护目镜,实验台铺设吸油纸,防范油污滴落。
拆卸旧柱
1. 切断气流:关闭载气总阀,缓慢释放系统内余压至零表压,防止突然泄压冲击。
2. 分离管路:用两把扳手分别固定柱两端螺母,对称施力逆时针旋松,取下旧柱并标记进出口方向。
3. 清理接口:用蘸取无水乙醇的脱脂棉反复擦拭柱接口内外壁,清除残留颗粒物,再用干燥空气吹扫。
4. 废物处理:将旧柱密封于专用容器,按危废标准处置,禁止直接丢弃。
安装新柱
1. 方向辨识:核对新柱标签标识,箭头指向一般为载气流动方向(入口端接进样口,出口端连检测器)。
2. 预装配:将新柱两端接入色谱仪对应接口,手工预紧螺母3-5圈,保持柱体自然平直无扭曲。
3. 密封加固:使用力矩扳手按对角线交替方式逐步收紧螺母,单次旋转角度≤90°,最终扭矩参照仪器手册。
4. 检漏验证:通入低压氮气(0.2MPa),浸泡肥皂水于各接口,观察有无气泡产生,重点检查螺母缝隙及垫片边缘。
系统活化
1. 分段升温:设置程序升温模式,初始温度低于柱温下限20℃,以5℃/min速率升至最高使用温度,维持30分钟。
2. 载气冲洗:全程保持高纯氮气流速为设定值的1.5倍,持续冲刷至少4小时,排出柱内吸附杂质。
3. 老化评估:注入微量正十六烷标准品,观察出峰时间与理论值偏差应<5%,若出现拖尾或分叉需延长老化时间。
注意事项
1. 环境控制:操作全程避开灰尘环境,雨天湿度>70%时应启用除湿设备。
2. 材质匹配:严禁混用不同极性填料的色谱柱,石英纤维滤网必须随柱更换。
3. 性能校验:更换后需重新绘制校准曲线,重点核查多环芳烃类特征峰的分辨率。
通过规范化操作可最大限度降低柱效损失,新柱使用时建议连续进样3次以上,待基线稳定后方可进行正式样品分析。定期记录柱寿命数据,有助于优化预防性更换周期。